NMR所需樣品量和內標總結

    核磁共振氫譜應該來說是化學中應用最廣的核磁共振譜了 ，當然碳譜應用也很廣 ，我們都知道一般氫譜使用的內標物是四甲基矽烷 ，那其它譜呢 ？今天威九國際生物和大家一起學習一下 。

氫譜 ：非水溶劑四甲基矽烷（TMS）水溶液為2,2-二甲基戊矽烷-5-磺酸鈉(ＤＳＳ)

碳譜 ：四甲基矽烷（TMS）或者氘代試劑中的碳峰

硼譜 ：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷譜 ：８５％磷酸（但隻能作為外標）

鋰譜 ：４Ｍ高氯酸鋰溶液

鈉譜 ：1M氯化鈉溶液

矽譜 ：四甲基矽烷 ，但在低頻區則用四乙基正矽酸酯

      請大家記住：無論內標還是外標 ，實際化學位移值隨溫度變化而變化 ，而標準物本身就受溫度的影響 。如溫度每改變30K ，TMS質子共振信號將變化0.1 ppm 。因此 ，如果做變溫試驗 ，最好標明詳細的實驗過程 。

     我們做有機合成的NMR用的應該很多了 ，在核磁共振實驗中 ，樣品的量控製也是一門學問 ，有的產品是多步合成的 ，很寶貴 ，例如全合成產品 。對於氫譜 ，3到10毫克樣品足夠 。對於分子量較大的樣品 ，有時需要濃度更大的溶液 。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率 。對於碳譜和雜核 ，樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在100毫克左右） 。對於二維實驗 ，為了獲得較好的信噪比 ，樣品濃度必須夠 。根據經驗 ，25毫克樣品足以完成所有實驗 ，包括氫碳相關HMBC實驗 。如果樣品隻有1到5毫克 ，隻能完成均核氫氫相關實驗 ，是與碳相關的實驗至少需要過夜 。保持樣品高度或者體積一致 。這將減少換樣品後的勻場時間 。對於5毫米核磁管 ，樣品體積應為0.6毫升或者樣品高度為4厘米 。